style="width:2.16679in;height:0.60654in" /> 本文是学习GB-T 11846-2015 二氧化铀粉末和芯块中硅的测定 分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中硅测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步
骤、结果计算及方法精密度。
本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中硅的测定，也适用于核级八氧化三铀中硅的测定。碱熔融法取
样量为0.5g 时，测定范围为10μg/g～80μg/g;酸溶法取样量为0.2g
时，测定范围为10μg/g～300μg/g。
试样中主要干扰元素允许量：As 为30μg/g、P为250μg/g。
采用硝酸-氢氟酸60℃~70℃或碱熔融法分解试样，在一定酸度条件下，加入钼酸铵与硅形成硅
钼黄，在混合酸介质中，加入抗坏血酸还原成硅钼蓝，于波长810 nm (或800 nm)
处，用5 cm ( 或 3 cm)
比色皿，以水为参比进行光度测定。
除非另有说明，分析时均应使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水满足电导率(25
℃)不大于
3.1.1 碳酸钠(Na₂CO₃)。
3.1.2 氢氟酸(HF),p=1.15 g/mL。
3.1.3 硼酸溶液，35 g/L。
3.1.4 钼酸铵[(NH₄)sMo,O₂ ·4H₂O] 溶液，50 g/L, 此溶液澄清后使用。
3.1.5 硫酸溶液，1.5 mol/L。
3.1.6 抗坏血酸(C₆H₈O₈) 溶液，10 g/L, 此溶液使用当天配制的溶液。
3.1.7 硝酸(HNO₃),p=1.40 g/mL。
3.1.8 硝酸溶液，由(3.1.7)配制，与水体积比为1:1。
3.1.9 2,4-二硝基酚乙醇溶液[(NO₃)₂C₆H₃OH], 称取2,4-二硝基酚0. 1 g,
溶解于100 mL 无水乙
醇中。
3.1.10 草酸-硫酸混合溶液，称取45 g 草酸(H₂C₂O₄ ·2H₂O) 于 1 0 0 0 mL
烧杯中，加入适量水溶解 后，在不断地搅拌下，缓慢加入约175 mL 硫酸(p=1.84
g/mL)。 冷却后转移至1000 mL 容量瓶中，加 水至刻度，转入聚乙烯瓶中保存。
3.1.11 氨水，用前采用蒸馏法或扩散法提纯。
GB/T 11846—2015
3.2.1 硅标准溶液，1000μg/mL
准确称取0.4286 g 二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚(3.3.3)中，加入碳酸钠(3.1.1)1
g,混匀，加铂盖，放 入马弗炉升温至950℃后，恒温20
min;冷却后取出，用热水浸出，浸出液移入200 mL 容量瓶中，用水
稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯瓶中保存。或者使用有证标准物质。
3.2.2 硅标准溶液，10μg/mL
准确移取硅标准溶液(3.2.1)1.0 mL 于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入聚乙烯瓶中
保存。
3.3.1 聚四氟乙烯杯，20 mL～30 mL。
4.1 分光光度计，波长范围190 nm～900 nm(或360 nm～800 nm)。
4.2 分析天平，分度值为0.1 mg。
4.3 马弗炉，最高工作温度为1000℃。
4.4 可控温电热板，控温范围0℃~350℃。
二氧化铀芯块用不含硅的器具研磨至粒径小于0.154 mm,
装入聚乙烯瓶中保存。二氧化铀粉末直
接称取所需用量。
碱熔融法称取试样0.5 g 作为试料，精确至0.0001 g。 酸溶法称取试样0.2 g
作为试料，精确至
0.0001 g。
6.2.1 准确移取硅标准溶液(3.2.2)0μg、2μg、5μg、10 μg、20
μg、40μg、60μg分别于7个有刻度的
150 mL塑料杯(3.3.2)中，碱熔融法加入8 mL 硝酸溶液(3.1.8),酸溶法加入2 mL
硝酸(3.1.7)。
6.2.2 分别加入10mL
硼酸溶液(3.1.3)和2滴2,4-二硝基酚(3.1.9),用氨水(3.1.11)调至黄色出现后
再用硫酸(3.1.5)调至黄色刚好消失，用水稀释至30 mL。
6.2.3 加入4.0 mL 硫酸溶液(3.1.5),再加入15 mL
钼酸铵(3.1.4),摇匀，加盖，静置20 min。 当室温
低于20℃时，可在40℃水浴中显色。
GB/T 11846—2015
6.2.4 加入25 mL 草酸-硫酸混合溶液(3.1.10),立即加入7 mL
抗坏血酸(3.1.6),摇匀，静置8 min 后 转移到100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.5 碱熔融法用3 cm 比色皿，酸溶法用5 cm
比色皿，以水作参比，于分光光度计波长810 nm (仪器 波长范围为360 nm～800
nm 时采用800 nm) 处，测其吸光度值。
6.2.6
以硅的质量为横坐标，扣除试剂空白后的吸光度值为纵坐标，绘制硅标准曲线。
6.3.1 碱熔融法：将试料(m) 置于铂坩埚中，加入2 g
碳酸钠(3.1.1),用铂棒搅匀，加上铂盖，放入马弗 炉升温至950℃后，恒温20
min, 冷却后取出，慢慢加入8 mL 硝酸溶液(3.1.8)溶解熔融物。同时做试
剂空白。
6.3.2 酸溶法：将试样(m) 置于聚四氟乙烯杯(3.3.1)中，加入2 mL
硝酸(3.1.7)后盖上盖，在电热板上 60℃~70℃加热溶解20 min 后，滴加0.1
mL～0.2mL 氢氟酸(3.1.2),盖上盖，继续加热20 min, 使试
样完全溶解。同时做试剂空白。
6.3.3 将上述溶液转入150 mL 塑料杯(3.3.2)中，加入10 mL
硼酸溶液(3.1.3)。
6.3.4
用氨水(3.1.11)调至沉淀出现，再用硫酸溶液(3.1.5)调至沉淀刚好消失，用水稀释至30
mL 。试
剂空白则需加入两滴2,4-二硝基酚(3.1.9),摇匀，用氨水(3.1.11)调至黄色出现，再用硫酸溶液(3.1.5)
调至黄色刚好消失，用水稀释至30 mL。
6.3.5
以下步骤同6.2.3～6.2.5,并在事先绘制好的标准曲线上得出对应的硅量m,
和试剂空白的硅 量 m。。
试料中硅的质量分数按照式(1)计算：
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式中：
w(Si)—— 试料中硅的质量分数，单位为微克每克(μg/g);
m, —— 试料溶液中的硅量，单位为微克(μg);
m 。 —— 试剂空白中的硅量，单位为微克(μg);
m —— 试料的质量，单位为克(g)。
表 1 碱熔融法的方法精密度
………………………… (1)
单位为微克每克
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8.2
酸溶法的方法精密度由三个不同实验室提供3组数据，每组6个独立测试数据得出，见表2。
GB/T 11846—2015
表 2 酸溶法的方法精密度 单位为微克每克
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